





有同仁问到,是否能对熔融结晶工艺参数进行估算。说实话,如果估算准确很难,但是还是可以估算的,估算的精度和需要处理的原料组成及性质有关,因为熔融结晶大多是处理精馏很难分离的同分异构体,而同分异构体之间由于结构类似,可以近似按照理想溶液处理,若忽略少量杂质的影响,并且平衡固相不形成固体溶液,则待分离的两种物质可以近似的按照理想溶液模型处理,依据两种物质的熔点和熔化焓直接建立固液相平衡模型,将模型图形化,就可以得到二元体系的固液相图。根据原料的组成和共熔点组成即可粗略估算理论收率和结晶终温以发汗终温等数据。蒸发结晶
1. 结晶工艺选择与确定:1)结晶工艺选择主要依据是溶解度随温度的变化关系。详见早期发表的内容。2)但在实际工业化过程中还需要根据产品的指标和公用工程的具体条件综合考虑,不能一概而论,比如mvr和多效蒸发结晶,哪种方式更适合,要具体问题具体分析。3)冷却和蒸发都可以实现产品的分离和纯化,蒸发结晶,但是往往冷却结晶比蒸发结晶相对容易控制。因为冷却结晶涉及的是固液两相,而蒸发结晶则在固液两相的基础上增加了汽相,所以控制难度随之增大。一般情况下冷却结晶更容易获得大颗粒晶体产品。同理可以思考:4)间壁冷却和负压绝热闪蒸冷却也是各有优缺点,前者无汽相,颗粒平均粒径大,但是换热界面易结疤,多效蒸发结晶,后者则反之。5)溶析结晶和反应结晶类似,局部混合非常重要,需要给予充分的注意。6)如果能用熔融结晶,就不要用溶液结晶。蒸发结晶
1. 结晶器类型:1) fc使用广泛,在需要高蒸发速率和或溶液粘度相对较高的情况下使用。运行非常稳定,停留时间有长有短。典型产品尺寸为0.1-0.4 mm。例如,---、---钠、一水碳酸钠、柠檬酸、尿素、糖。2)dtb结晶器:设备内有过饱和产生区、晶体生长区以及清液澄清区,流体流动介于全混和活塞流之间,母液被泵送到一个垂直的中心导流管上,母液溢出并沿环空流下,蒸发结晶设备,将每次通过受热面产生的温升---在1℃以内,成核率---在非常低的值,工作时固体悬浮液的表观沉降体积为25-50%。获得典型产品直径为0.3~3 mm。适用于多级冷却操作、间歇操作和反应结晶器。3)oslo结晶器:对晶体进行粒度分级、形成流态化。通常用于粗晶体(---铵)和沉降速度快的晶体()。典型产品直径2-3 mm以及以上。提供的晶体尺寸和更窄的csd。4)刮板结晶器:温度范围宽,从-75℃到100℃。通过冷却器的液体的温降为1-2℃;通常△t在5-10℃范围内,但可以在比管壳式换热器高得多的△t下运行。适用于溶质溶解度与温度关系适中或剧烈的场合。适用于沸点升高(如naoh)或温度过低而需要真空或粘度---10000 mpa s或固体浓度---65%w/w固体的场合。典型产品直径0.1-0.8mm。需要洗涤周期。典型的转速为15-30rpm;较高的转速---了传热,蒸发结晶应用,但剪切产生了较小的晶体。5)直接接触制冷:直接注入制冷剂接触母液ml。避免了表面冷却问题,没有结疤现象。典型产品直径0.3-3 mm。例如,对与---接触。蒸发结晶


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