





蒸发结晶直接在蒸发皿中加热蒸发溶液至出现大量晶体(或有晶膜出现)即停止,用蒸发皿的余热将剩余的溶剂蒸干。
降温结晶先要加热浓缩得到热饱和溶液,然后趁热过滤除去不溶性杂质,再冷却结晶,过滤,蒸发结晶方法,得到的晶体中还可能含有其他杂质,蒸发结晶,若要进一步提纯,再进行重结晶。
加热浓缩,冷却结晶步骤:
将液体倒入坩埚中(具体实际具体分析,如果是naoh则在铁坩埚中)用酒精灯加热,并用玻璃棒不断不搅拌。待有大量晶体析出时停止加热。将晶体冷却至室温。
(注意,不能将容器内液体全部蒸干。停止加热后也要用玻璃棒搅拌至室温。蒸发结晶



结晶蒸发器工艺介绍
1. 控制过饱和度水平,多效蒸发结晶,使过饱和度主要以生长的方式消耗,避免初级成核,控制二次成核。通常成核晶体的大小为0.1到10微米。
2. 避免清液开车。开车时,加入晶种。比如加入产品量的10%的细晶种。
3. 晶体生长速率:溶液结晶大约在0.1-0.8 mm/h ,熔融结晶比溶液结晶快1到2个数量级。对于大多数系统来说,10-7m/s的增长速率发生在30℃左右,但对于nacl来说,这个速率直到70℃才会出现。例如,在10-7m/s的生长速度下,蒸发结晶设备,晶体在3小时内生长到2 mm;如果生长速度为10-9m/s,则晶体生长到2 mm需要10天。
4. 过度混合通常会抑制生长。由于晶体撞击泵和混合器叶轮的二次“接触成核”,混合也会影响晶粒尺寸分布csd,---是在反应结晶中。
5. 晶体的典型目标平均粒径为0.075~3 mm的方形或圆形,多数在1~1.5 mm。
6. 清洗晶体很关键:洗得太少产品纯度低;洗得太多会导致晶体重新溶解并损失产量。
7. 热量计算:冷却时用2.9kj/kg/k(估算比热)加75-230kj/kg的结晶热结晶产品。水的蒸发需要4.6mj/kg的结晶产品(对于溶解度为33%的产品,比如)。晶浆固液混合物粘度为液相粘度的1.5~2倍。换热系数:冷却结晶k值常见在150-350w/㎡/k,蒸发k值常见在800-3200 w/㎡/k之间。蒸发结晶
气体(蒸气)、液体及在传热过程中是否有相变化,它们的对流传热系数不同。
(2)流体的物理性质
影响较大的流体物理性质有导热系数、比热容、粘度、密度、体积膨胀系数、汽化热等。对同一种流体,这些物性有是温度的函数,而其中有些物性还与压强有关。
一般导热系数愈大,愈大;比热容愈大,表示流体温度变化1℃时与壁面交换的热量愈多,愈大。此外粘度和密度是流体的流动性质,显然密度愈大、粘度愈小,则对流传热系数愈大。
(3)流体的流动状态
当流体呈湍流时,随数的增加,层流内层变薄,因此丢流传热系数增加;当流体呈层流时,流体在热流方向上没有混合,故层流时对流传热系数叫湍流时的小。
(4)流体流动的原因
因为流体流动原因不同,对流传热可分为强制丢流传热和自然对流传热,两者的对流传热规律不相同。前者主要受外力作用而引起的流体速度的影响,后者主要受温度差引起的浮力的影响,因此一般强制对流的对流传热系数较自然对流的为大。
(5)传热面积的形状、位置及大小
由于传热面积的形状、不置及大小都影响流体的流动状况,因此影响对流传热系数。化工上常用的管或板。可组成不同的传热面。以传热关为例,管子可组成管束,管子可横放、竖放或斜放;流体可走馆内或管外等;管径及管长的大小,都影响对流传热系数。通常援用一个特征尺寸表示传热面的大小。蒸发结晶,蒸发结晶方法
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